کیمسٹری کالم کرومیٹوگرافی

کالم کرومیٹوگرافی، سب سے پہلے 1906 میں میخائل سوسیٹ کے ذریعہ متعارف کرایا گیا ، اسٹیشنری مرحلے . کے ساتھ ان کے مختلف تعاملات کی بنیاد پر مرکبات کو الگ کرنے کے لئے ایک ورسٹائل ٹول میں تیار ہوا ہے ، اس کی ایپلی کیشنز قدرتی مصنوع کی تنہائی ، دواسازی کی ترکیب ، ماحولیاتی نگرانی ، اور مواد کی سائنس {2 {2} iction اصولوں کو ایکسپلور کرتی ہے۔ عصری کیمسٹری .

 

 

کیمسٹری کالم کرومیٹوگرافی، ایک اہم علیحدگی اور تجزیہ تکنیک کے طور پر ، کیمسٹری کے میدان میں وسیع پیمانے پر ایپلی کیشنز ہیں . یہ اسٹیشنری مرحلے اور موبائل مرحلے کے مابین مختلف مادوں کی تقسیم کے فرق پر مبنی ہے ، اور کرومیٹوگرافک کالموں کے ذریعے مرکب کی علیحدگی اور طہارت کو حاصل کرتا ہے۔

► کیس اسٹڈی 1: چیرل اسٹیشنری مراحل کا استعمال کرتے ہوئے ایک چیرل منشیات انٹرمیڈیٹ کی طہارت

1.1 پس منظر

کلینیکل ٹرائلز کے لئے ایک دواسازی کی کمپنی نے ٹرائیزول پر مبنی کناز انابیسٹر (کمپاؤنڈ ایکس) کے (ر)-انینٹیومر کو الگ تھلگ کرنے کی کوشش کی۔

1.2 طریقہ کار

اسٹیشنری مرحلہ: چیرالپک AD-H (امیلوز ٹریس- (3 ، 5- dimethylphenylcarbamate) سلکا پر لیپت) .

موبائل فیز: ہیکسین-آئسوپروپنول (95: 5 ، 0 . 1 ٪ ڈائیتھیلامین)۔

عمل:

تحلیل شدہ 500 ملی گرام ریسیمک کمپاؤنڈ ایکس 2 ملی لیٹر ڈیکلورومیٹین . میں تحلیل

نمونہ 250 × 10 ملی میٹر کالم . پر بھری ہوئی ہے

1 ملی لیٹر/منٹ پر ، 5 ملی لیٹر فرکشن جمع کرتے ہوئے .

UV کے توسط سے 254 Nm . پر چوٹیوں کا پتہ لگایا

1.3 نتائج

(r) -enantiomer پہلے (برقرار رکھنے کا وقت: 12 . 3 منٹ) ، اس کے بعد (s) -enantiomer (18.7 منٹ) ہوتا ہے۔

الگ تھلگ پیداوار: 42 ٪ (r) -enantiomer ، 38 ٪ (s) -enantiomer .

enantiomeric اضافی (EE): 95 ٪ (chiral HPLC کے ذریعہ طے شدہ) .

1.4 اہمیت

صاف شدہ (r) -enantiomer نے وٹرو میں 10- fold فولڈ اعلی قوت کا مظاہرہ کیا ، اور اس کی ترقی کو مرحلے I ٹرائلز . میں جواز پیش کیا۔

► کیس اسٹڈی 2: آلودہ مٹی میں پولیسیکلک ارومائٹ ہائیڈرو کاربن (پی اے ایچ) کا ماحولیاتی تجزیہ

2.1 پس منظر

پی اے ایچ ، نامکمل دہن کے کارسنجینک بائی پروڈکٹس ، صنعتی سائٹوں کے قریب مٹی کو آلودہ کریں . ایک ریگولیٹری ایجنسی نے 16 ترجیحی پی اے ایچ (ای . g {3. ، بینزو [اے] پیرین) کو سابق اسٹیل مل سائٹ میں {4 {4}

2.2 طریقہ کار

نمونہ کی تیاری:

سوکسلیٹ نے 24 گھنٹوں کے لئے ڈیکلورومیٹین کے ساتھ 10 جی مٹی نکالا .

روٹری بخارات . کے ذریعے 1 ملی لیٹر تک نچوڑ کو مرتکز

کالم کرومیٹوگرافی:

اسٹیشنری مرحلہ: سلکا جیل (10 جی ، 60–200 میش) .

موبائل فیز: ہیکسین ڈیکلورومیٹین میلان (1 0: 0 سے 0:10) .

تجزیہ:

GC-MS (الیکٹران آئنائزیشن وضع) میں ہر ایک حص raction ہ کا 1 μl انجکشن لگا ہوا .

2.3 نتائج

16 PAHs کی بازیافت 82 ٪ (نیفتھلین) سے لے کر 95 ٪ (بینزو [جی ، ایچ ، آئی] پیریلین) . تک ہے

کل پی اے ایچ کی حراستی: 1،250 ug/کلوگرام (500 ug/کلوگرام کی ریگولیٹری حد سے اوپر) .

بینزو [a] پیرین حراستی: 150 ug/کلوگرام (کارسنجینک حد: 10 ug/کلوگرام) .

2.4 اہمیت

اس سائٹ کو ایک سپر فنڈ ترجیح کے طور پر درجہ بندی کیا گیا تھا ، جس سے انسانی صحت . کو بچانے کے لئے تدارک کی کوششوں کو متحرک کیا گیا تھا۔

► کیس اسٹڈی 3: گیس اسٹوریج کے لئے ترکیب اور دھات کے نامیاتی فریم ورک (ایم او ایف) کی تطہیر

3.1 پس منظر

ZIF -8 ، ایک زنک-امیڈازولٹ ایم او ایف ، Co₂ کیپچر . کے لئے وعدہ ظاہر کرتا ہے . تاہم ، ترکیب بائی پروڈکٹ (E . g . ، غیر متزلزل لیگینڈس ، زنک آکسائڈ) کو بہتر بنانے کے ل {5 {5}

3.2 طریقہ کار

ترکیب: Zn (No₃) ₂ · 6h₂o اور 2- methylimidazole میں میتھانول . کا سالویتھرمل رد عمل

کالم کرومیٹوگرافی:

اسٹیشنری مرحلہ: سیفڈیکس ایل ایچ -20 (سائز-ایکسکلوژن رال) .

موبائل فیز: میتھانول .

عمل:

تحلیل 500 ملی گرام خام زیف -8 10 ملی لیٹر میں میتھانول .

نمونہ کو 300 × 10 ملی میٹر کالم . پر بھری ہوئی

0 . 5 ملی لیٹر/منٹ پر ، 2 ملی لیٹر فریکشن جمع کرتے ہوئے۔

UV-VIS (254 ینیم) اور پاؤڈر ایکس رے پھیلاؤ (PXRD) . کے توسط سے نگرانی شدہ فریکشن

3.3 نتائج

حصوں 10-15 میں خالص زیف -8 (PXRD کے ذریعہ تصدیق شدہ) . موجود ہے

BET سطح کا رقبہ: 1،620 m²/g (بمقابلہ . 1 ، 200 m²/g غیر محفوظ شدہ زیف -8) .

298 K اور 1 بار میں Co₂ اپٹیک: 3 . 2 ملی میٹر/جی (بمقابلہ . 2.1 mmol/g غیر محفوظ شدہ زیف -8) کے لئے۔

3.4 اہمیت

پیوریفائڈ زیف -8 آؤٹفرفارمڈ تجارتی اڈسوربینٹس ، صنعتی Co₂ کیپچر . کے لئے اپنی امیدوار کو آگے بڑھاتے ہوئے

► کیس اسٹڈی 4: ضبط شدہ منشیات کے نمونوں میں مصنوعی کینابینوائڈز کا فرانزک تجزیہ

4.1 پس منظر

مصنوعی کینابینوائڈز (E .}} g . ، JWH -018) کو "مصالحہ" کی مصنوعات . کے طور پر زیادتی کا نشانہ بنایا جاتا ہے۔

4.2 طریقہ کار

نکالنے:

الٹراسونیٹڈ 1 جی پلانٹ کے مواد کے ساتھ 10 ملی لیٹر میتھانول 30 منٹ کے لئے .

فلٹر اور نچوڑ کو 1 ملی لیٹر {{1} to پر مرکوز کیا

کالم کرومیٹوگرافی:

اسٹیشنری مرحلہ: C18 الٹ فیز سلکا (500 ملی گرام) .

موبائل فیز: میتھانول پانی (80:20) .

تجزیہ:

LC-MS/MS (MRM وضع) . میں صاف شدہ حص raction ہ کا 5 μL انجکشن لگا ہوا

4.3 نتائج

12 . 5 ملی گرام/جی (پتہ لگانے کی حد: 0.1 ملی گرام/جی) پر JWH -018 کا پتہ چلا۔

ایم ایس/ایم ایس ٹکڑے کے توسط سے دو میٹابولائٹس (JWH -018 n-(5- hydroxypentyl) اور JWH -018 کاربوکسائل ایسڈ) کی نشاندہی کی۔

مستند معیارات . کے ساتھ موازنہ کے ذریعہ تصدیق شدہ نتائج

4.4 اہمیت

ان نتائج نے مجرمانہ قانونی چارہ جوئی کی حمایت کی اور مصنوعی کینابینوئڈ خطرات . سے متعلق صحت عامہ کے مشوروں کو آگاہ کیا۔

 

کثیر جہتی کالم کرومیٹوگرافی یہ تکنیک جوڑے کے متعدد کالموں کو مختلف انتخاب کے ساتھ قرارداد . کو بڑھانے کے لئے ، مثال کے طور پر ، سلکا اور چیرل اسٹیشنری مراحل کے امتزاج کا استعمال کرتے ہوئے chiral مرکبات کو الگ کرنا . آٹومیشن اور اعلی تھرو پٹ سسٹم روبوٹکس اور مائکرو فلائیڈکس میں پیشرفت نے فعال کیا ہے: خودکار فلیش کرومیٹوگرافی سسٹم (E .} g . ، بائیو ٹیج آئسولرا ، کومبفلاش) . منشیات کی دریافت میں اعلی تھرو پٹ اسکریننگ کے لئے مائکروسکل کالم . گرین کیمسٹری قریب آرہی ہے جدید رجحانات میں شامل ہیں: آسون یا جھلی کی علیحدگی کے ذریعے سالوینٹس کی ری سائیکلنگ . بائیوڈیگریڈ ایبل اسٹیشنری مراحل کا استعمال (E .} g . ، سیلولوز پر مبنی ایڈسوربینٹس) . بہتر سالوینٹ سسٹمز کے ذریعے فضلہ کو کم سے کم کرنا . ہائفینیٹڈ تکنیک کے ساتھ انضمام کالم کرومیٹوگرافی اکثر کے ساتھ مل کر ہوتی ہے: ریئل ٹائم کمپاؤنڈ شناخت . کے لئے ماس اسپیکٹومیٹری (LC-MS) الگ تھلگ حصوں کی ساختی وضاحت کے لئے NMR سپیکٹروسکوپی . آن لائن ڈٹیکٹر (E . g . ، UV ، اضطراری اشاریہ) مستقل نگرانی کے لئے . نانوسکل اور مائکرو فلائیڈک کالم ابھرتی ہوئی ٹیکنالوجیز میں شامل ہیں: الٹرا ہائی ریزولوشن علیحدگی کے لئے نانوسکل کالم (اندرونی قطر <100 μm) . نقطہ نظر کی دیکھ بھال کی تشخیص کے لئے مربوط کرومیٹوگرافی کالموں کے ساتھ مائکرو فلائیڈک چپس .

 

 

ڈاؤن لوڈ، اتارنا ٹیگ: کیمسٹری کالم کرومیٹوگرافی ، چین کیمسٹری کالم کرومیٹوگرافی مینوفیکچررز ، سپلائرز ، فیکٹری